微量氧分析儀是一種常用的分析儀器,具有性能穩(wěn)定、操作簡便、適用范圍廣、可靠性高等優(yōu)點。微量氧分析儀在使用過程中會也會由于環(huán)境及自身操作問題造成一定的故障,對于儀器的正常使用會受到一定的影響,那么使用微量氧分析儀的過程中具體要注意哪些方面呢?
1、管線材質(zhì)
基本上以銅質(zhì)或不銹鋼管線為好,其次選聚四氟乙烯管。禁選乳膠管、白膠管之類管材,其氣密性和材質(zhì)抗?jié)B透性太差,測量微量氧在標(biāo)準(zhǔn)測量壓力下誤差太大。管線外徑通常我們選擇6毫米或1/4IN,也有選擇3毫米或1/8IN,總之,不銹鋼管,清洗、脫脂,保持管內(nèi)壁光滑潔凈,對于痕量級(<1PPMV)氧的分析,應(yīng)選擇內(nèi)壁拋光的不銹鋼管。所選擇的閥門、接頭,死體積應(yīng)盡可能小。
2、分析儀的配套管線
應(yīng)確保密封,微小的泄漏都會使環(huán)境空氣中的氧擴散進(jìn)來,從而使測量數(shù)值偏高。雖然在測量中,樣氣壓力大于環(huán)境壓力,但樣氣中的氧是微量級的,根據(jù)法拉利定律,氧的分壓與其體積含量成正比,大氣中含有約為21%的氧,與以PPM計算濃度的樣氣的氧分壓相差一萬倍左右,因而氣樣中微量氧的分壓遠(yuǎn)低于大氣中的氧分壓,當(dāng)出現(xiàn)泄漏時,大氣中的氧便會從泄漏部位迅速擴散進(jìn)來。
取樣管線應(yīng)盡可能短些,接頭盡可能少,要保證接頭及閥門密封良好,管線連接完畢后,應(yīng)做氣密性檢查。氣密性檢查的要求:0.25MPAm測試壓力下,30分鐘,壓降不大于0.01MPA。
3、樣品
水分在管壁上冷凝凝結(jié),造成對微量氧的溶解吸收,應(yīng)根據(jù)情況對取樣管線采取絕熱保溫或伴熱保溫措施。檢測液氮中的微量氧時,尤其要注意加溫措施,不然,由于氧沸點低于氮沸點13度,樣品氣不均勻氣化,會使測量值嚴(yán)重偏低。
樣品氣中不能含有油類組分或固體顆粒物,以免引起滲透膜阻塞和污染,不應(yīng)含有硫化物、磷化物或酸性氣體成分。這些組分會對燃料電池,特別是堿性燃料電池造成危害。
4、其他
微量氧分析儀的測量位應(yīng)盡可能與測量單位接近,以避免過長的管線和過多的不確定因素,影響測量數(shù)據(jù)的可靠性。